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碳纳米管的气相沉积
作者:sladmin    点击次数:2621次    发布时间:2014-3-25

自从发现碳纳米管(CNTs)以来,它们独特的适用于范围广泛的应用的化学和物理性能已经极大地刺激了人们对其进行研究的兴趣。

在为生长碳纳米管(CNTs)而开发的方法中,因为碳氢气体的催化化学气相淀积(CCVD)相当简单、控制方便并且成本低,因此它是非常有前途的。到目前为止,已经通过试验和错误分析对一定的操作条件和催化剂性能影响得到的碳纳米管(CNTs)特性的方式进行了分析。然而,人们还没有完全了解碳纳米管(CNTs)的晶核形成机理和生长机制。

因此,我们提出了一个现场测定方案,其基于线性拉曼光谱学并也 能够分析气相中的中间过程,其在CNT反应器内发生并无法依惯例解释。

因而,进行了一系列的实验,通过使用连续波激发源来测量碳纳米管(CNTs)的CCVD期间的气流温度和CNT反应器中的成分。由于在低气体密度环境(高温和低压)中拉曼信号强度相当弱,因此,信噪比(SNR)必须通过几种手段加以提高。其中,一个重要的问题是高效信号色散和探测系统的选择。

在这个情况下,配有高量子效率的背照CCD-探测器的QE65000科学等级的光谱仪在与其他选项进行对比的时候显示出最佳性能。

在实验期间记录的一些典型的光谱被显示在图1中。上部光谱是所谓的基准光谱,因为它被用作已知操作条件,即温度、大气压力、气流成分:97%容积的氮、2%容积的氢和1%容积的乙炔以及85 SCCM的全气体流速。

在底部显示的光谱是在碳纳米管(CNTs)的CCVD期间在相同的流动条件但是在953 K的晶片温度下得到的。图1显示的光谱被记录,曝光时间为30秒和五个积聚物, 以致有效测量时间为2.5分钟,以便得到一个单独的具有可评价的信噪比(SNR)的光谱。

值得注意的是,通过增加气流温度,与乙炔、氮和氢的振动谱带对应的峰值强度减少了,因为,一方面,拉曼信号强度与气体分子密度成比例的,另一方面,拉曼散射截面是由温度决定的。

因为在这里氮作为一种载气/惰性气体,它的拉曼强度减少只能归因于高温水平。在乙炔和氢的情况下,无法假定,因为乙炔在高温下开始分解,即便释放一些氢,其也能与其他原子团再结合。

因此,因为化学反应和高温水平,乙炔和氢的浓度减少了。

图1:在碳纳米管(CNTs)的CCVD期间记录的拉曼光谱。气流是由97%容积的氮、2%容积的氢和1%容积的乙炔组成的,全部气体流量为85 SCCM。有效测量时间为2.5分钟(5个积聚物,每一个30秒曝光时间)。

在这两个光谱的基础上,同时测量气体温度和成分成为可能。一方面,气体温度能通过理想的取两个峰值整数的比率的气体定律被评估。

另一方面,应用气体温度的知识,拉曼横截面的作用可以被评价,因此, 成分能被测定。这个方法的缺点是温度计算的精度低,并且由于测量时间非常长,因此不可能用高时间分辨率监控气体温度和成分。

卡拉·赖因霍尔德·洛佩治(Karla Reinhold-López), 理科硕士,先进光学技术中埃尔兰根纽伦堡大学埃朗研究生院技术热力学系


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